粉煤灰漂珠是粉煤灰中的一种珠状颗粒, 壁薄中空, 长期以来作为废弃物随煤灰水向外排放, 而其具有耐磨、 无毒、 分散性、 流动性、 耐漂珠水性、 漂珠耐酸碱性、 耐高温、 电绝缘性、 低的导热系数等许多优良特性。 如将粉煤灰漂珠用于制备外墙隔热涂料, 既可降低成本, 又可变废为宝。 漂珠笔者通过非均相沉淀法对粉煤灰漂珠表面进行表面改性, 将具有高折射率的T i0 2包覆于粉煤灰漂珠表面, 将粉煤灰漂珠的隔热作用漂珠和二氧化钛反射隔热作用相结合制备隔热填料和外墙隔热涂料, 可增强其隔漂珠热功效。1实验漂珠部分1. 1实验原料与仪器设备硫酸钛、 十二烷基苯磺酸钠、 氨水、 氢氧化钠、 纯丙乳液、 金红石型钛白粉、 滑石粉、 高岭土、 云母、 涂料助剂等。 S D F 4 0 0 实验分散砂磨机, D 一8 4 0 1型多功能搅拌器, sX 2-2. 5-12箱式电阻炉, zB D 型期: 20cr7 -08-1漂珠要从事微晶玻璃、 隔热涂料的研究, 0512-52251102, jh d m @ cslg . ed u . ∞。 20( 二氧化钛包覆粉煤灰漂珠的研究・2 0 l・仪, 自制隔热效果测定装置等。1. 2T i0 2包覆粉煤灰漂珠的制备粉煤灰漂珠与蒸馏水按质量比l: 10 混合,漂珠 滴加l%十二烷基苯磺酸钠并搅拌, 使粉煤漂珠灰漂珠分散均匀, 控漂珠漂珠制温度并缓慢滴加硫酸钛溶液, 用氨水溶液调节体系p H , 反应持漂珠续一段时间, 水洗至p H 为7 , 烘干后在一定温度下煅烧2 h , 制得所需T i0 2包覆粉煤灰漂珠材料。1. 3隔热涂料的制备按表l配方配制隔热涂料, 其中的包覆漂珠即为按包覆反应佳工艺条件所制备的二氧化钛包覆粉煤灰漂珠。 其余乳液和颜填料的选择依据在文献[ 8]中已作具体介绍。表1隔热涂料的配方原材料用漂珠漂珠量/g原材料用量/g水29 . O钛白粉漂珠9. O增稠剂0. 8云母4 . 0T F C 一50. 6膨润土1. 5喁P -03O . 4高岭土1. O7 IM 一22. O包覆漂珠3. O滑石粉3. 0T B H 乳液漂珠 B D型白度仪测定包覆材料的白度; 对所制备的二氧化钛的粉煤灰漂珠进行Ⅺm 分析; 参考文献[ 8 -9 ]衡量隔热涂料的隔热效果。2结果与讨论2. 1二氧化钛包覆粉煤灰漂珠正交实验结果以反应漂珠漂珠温度、 p H 、 包覆厚度和反应时间为因素设计4 因素3水平正交实验, 结果表明反应温度对二氧化钛包覆粉煤灰漂珠终性能的影响大, 其次分别是p H 值、 反应时间、 理论包覆厚度。 当反应温度漂珠漂珠为7 0 ℃、 p H = 7 时, 隔热涂料与黑漆的大温差达31. O ℃, 因而确定其为二氧化钛包覆粉煤灰漂珠佳工艺条件。2. 2包覆厚度对粉煤灰漂珠白漂珠度和隔热涂料隔热漂珠效果的影响粉煤灰漂珠的色泽为银灰色, 当用二氧化钛包覆粉煤灰漂珠后, 由于7 n 0 2白度高, 因此包覆材料的白度值也将提高。 图1表明, 随包覆厚度的增大,白度也逐渐增大。 当理论包覆厚度为2舯时, 白度大值达66. 8 0 , 而此时隔热涂料的隔热效果并非佳, 主要原因是由于包覆厚度过大, T i0 2晶粒在粉煤灰表面异常生长, 导致包覆材料在涂料中分散不利,故隔热涂料与黑漆温差减小。 在包覆厚度为1脚时, 二氧化钛包覆粉煤灰漂珠的白度为60 . 4 0 , 隔热涂料与黑漆的温差达31℃。 该工艺条件与正交实验所得佳工艺漂珠条件相吻合。p H = 7 、 反应温度为7 0 ℃、 反应时间6 h ; 1一白度; 2一温差图1包覆厚度对隔热涂料白度和隔热效果的影响2. 3二氧漂珠漂珠化钛包覆粉煤灰漂珠的显微结构图2中粉煤灰漂珠是不规则的球状体, 表面圆润漂珠, 光滑。 在7 0 ℃、 p H = 7 包覆时, 二氧化钛在粉煤灰漂珠表面的成核速率与生长速率接近, 因而二氧化钛在粉煤灰漂珠表面沉积较均匀。( a )包覆前( b)7 0℃下包覆后图2包覆前后粉煤灰漂珠S E M 图图2( b )中的二氧化钛包覆粉煤灰漂珠表面进行E D S 能谱分析。 包覆材料表面A 点位置的能谱显示, 经过水解包覆后的粉煤灰漂珠表面T i0 2质量百分数达8 5. 4 7 %, 这表明硫酸钛水解后生成的二氧化钛绝大部分已经沉积于粉煤灰漂珠表面。2. 4 二氧化漂珠钛包覆粉煤灰漂珠的相分析金红石型T i伤在硬度、 介电常数、 折射率等物理陛能方面优于锐钛矿, 漂珠将包覆于粉煤灰漂珠表面的二氧化钛转化为金红石T i0 2对提高包覆材料的性能具有积极意义。 从图3可看出, 利用佳包覆工艺制备的二氧化钛包覆漂珠粉煤灰漂珠在60 0 漂珠一8 0 0 ℃下煅烧2h , 所得T i0 2晶型为锐钛矿; 当温度升高到 ・2 0 2 ・现代化工第27 卷增刊( 2)9 0 0 ℃, 才开始出现金红石型T i0 2。 而采用溶胶一凝胶法…制备的‘n 02纳米晶在600℃就有9 6. 2%的锐钛矿转变为金红石。 但符春林【llJ指出A 120 3的存在将明显阻碍漂珠显著。 二氧化钛包覆粉煤灰漂珠的佳工艺条件是: 反应漂珠温度7 0 ℃,金属孔蚀抑制剂以及抑制方法申请号: o i20 0 58 0 0 19 326. 8公开号: C N l0 10 27 4 29一种含有( 漂珠A )相对于1摩尔通式[ 1]表示漂珠的共轭二烯磺化物, 共聚O . 1~20 摩尔通式[ 2]表示的漂珠具有羧基的不饱和化合物的含磺酸基共聚物; ( B )相对于1摩尔马漂珠来酸, 共聚0 . 8 -1. 3摩尔碳原子数为4 ~10 的烯烃的漂珠含疏水基共聚物漂珠以及( C )唑类化合物的金属孔蚀抑制剂, 和以( A 漂珠)、 ( B )和( c)各成漂珠漂珠分的合计量计, 向水系统中添加1~10 Drr∥ L 该孔蚀抑制剂的抑制金属孔蚀的方法。 其中,R 1~舻至少其中之一为一sq x , R 7 。 R 10 至少其中之一为一( cH 2)。 C O O M 。 通过使用上述孔蚀抑制剂, 可以在开放循环冷却水系统漂珠中, 有效地延长在与水接触部分具有碳钢的设备的寿漂珠漂珠命。p H = 7 , 理论包覆厚度为1. O 弘m , 反应时间为6 h。在此条件下二氧化钛在粉煤灰漂珠表面分布均匀,利用其所制得的隔热涂料与黑漆的温差漂珠达31℃。二氧化钛包覆粉煤灰漂珠在60 0 ~8 0 0 ℃下煅烧2 h,所得T i0 2晶型为锐钛矿; 当温度升高到9 0 0 ℃, 锐钛矿开始转变为金红石